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  • [수질] 수질오염공정시험기준 (음이온류, 불소, 브롬, 시안, 염소)
    환경직공무원/수질 2021. 11. 14. 12:20
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    1. 음이온류 

    1) 이온크로마토그래피 

    - 음이온류 (F-, Cl-, NO2-, NO3-, PO43-, Br- SO42-)를 이온크로마토그래프를 이용하여 분석하는 방법

    - 시료를 0.2 μm 막 여과지에 통과시켜 고체미립자를 제거한 후 음이온 교환 컬럼을 통과시켜 각 음이온들을 분리한 후 전기전도도 검출기로 측정하는 방법

    음이온 정량한계 (mg/L)
    F-
    Br-
    NO2-
    NO3-
    C1-
    PO4-
    SO42-
    0.1
    0.03
    0.1
    0.1
    0.1
    0.1
    0.5
    음이온 표준시약 대용량(g)1
    F-
    Br-
    NO2-
    NO3-
    C1-
    PO4-
    SO42-
    NaF
    NaBr
    NaNO2
    NaNO3
    NaC1
    KH2PO4
    K2SO4
    2.2100
    1.2876
    1.49982
    1.3707
    1.6485
    1.4330
    1.8141

    2) 이온전극법 

    - 불소, 시안, 염소 등을 이온전극법을 이용하여 분석하는 방법

    - 시료에 이온강도 조절용 완충용액을 넣어 pH를 조절하고 전극과 비교전극을 사용하여 전위를 측정하고 그 전위차로부터 정량하는 방법

    전극의 종류 측 정 이 온 감 응 막 의 조 성
    유리막 전극 Na+  
      K+ 산화알루미늄 첨가 유리
      NH4+  
    고체막 전극 F- LaF3
      Cl- AgCl + 황화은, AgCl
      CN- AgI + 황화은, 황화은, AgI
      Pb2+ PbS + 황화은
      Cd2+ Cds + 황화은
      Cu2+ CuS + 황화은
      NO3- Ni- 베소페난트로닌 / NO3-
      Cl- 디메틸디스테아릴 암모늄 / Cl-
      NH4+ 노낙틴 / 모낙틴 / NH4+
    격막형 전극

    NH4+ pH 감응유리
    NO2- pH 감응유리
    CN- 황화은

     

    2. 불소 

    - 물속에 존재하는 불소는 지질로부터 유래되나 유리제조 공업, 도기제조, 알루미늄 정련, 반도체 제조, 냉매제조, 농약제조 및 코크스공장 등의 배수의 혼입에 의해서도 기인한다.

    - 불소는 화합력이 대단히 높으며, 특히 불산은 부식성이 강해 금, 백금이외의 거의 대부분의 금속을 녹이고 유리 등의 규산염도 쉽게 녹이는 성질이 있다

    불소 정량한계
    (mg/L)
    정밀도
    (% RSD)
    자외선/가시선 분광법 0.15 mg/L ± 25 % 이내
    이온전극법 0.1 mg/L ± 25 % 이내
    이온크로마토그래피 0.05 mg/L ± 25 % 이내

    1) 자외선/가시선 분광법

    물속에 존재하는 불소를 측정하기 위하여 시료에 넣은 란탄알리자린 콤프렉손의 착화합물이 불소이온과 반응하여 생성하는 청색

    의 복합 착화합물의 흡광도를 620 nm에서 측정하는 방법

    2) 이온전극법

    물속에 존재하는 불소를 측정하기 위하여 시료에 이온강도 조절용 완충용액을 넣어 pH 5.0 5.5로 조절하고 불소이온 전극과 비교전극을 사용하여 전위를 측정하고 그 전위차로부터 불소를 정량하는 방법으로 ES 04350.2b 음이온류-이온전극법에 따른다.

     

    3) 이온크로마토그래피

    지하수, 지표수, 폐수 등을 이온교환 컬럼에 고압으로 전개시켜 분리되는 불소이온을 분석하는 방법이다

     

    3. 브롬 

    물속에 존재하는 브롬이온은 지하수나 지표수에 다양한 양으로 존재하며 대부분 지질의 원인에 의하여 물속에 존재하지만, 산업현장에서의 유출이나 유전근처의 해수유출로 인해 수중에 브롬이온이 유입될 수 있다.

    브롬이온 정량한계 정밀도
    (% RSD)
    이온크로마토그래피 0.03 mg/L ± 25 % 이내

    1) 이온크로마토그래피

    지하수, 지표수, 폐수 등을 이온교환 컬럼에 고압으로 전개시켜 분리되는 브롬이온을 분석하는 방법

     

    4. 시안 

    - 시안화합물은 자연수에는 거의 포함되어 있지 않으나 도금, 금속제련, 사진공업, 쓰레기 소각장, 시안화합물의 제조공장, 창고의 소독 시 발생하여 배수에 혼입되는 일이 많다.

    - 자연계 중의 시안은 시안화수소, 시안이온과 같은 유리시안의 금속착화제로 존재하며, 독성이 강하여 미량으로도 하수 정화, 미생물의 성장에 장애를 준다.

    - 다량 존재할 경우 정화시설의 관리 및 유지 작업시의 인체에 대한 영향도 고려되어야 한다.

    - 시안화수소는 맹독하나 시안화합물의 독성은 그 형태에 따라 큰 차이가 있다.

    - 시안화합물은 폐수 중에 주로 시안화물이온 (CN-) 및 시안 착화물 형태로 용해되어 있다.

    시안 정량한계
    (mg/L)
    정밀도
    (% RSD)
    자외선/가시선 분광법 0.01 mg/L ± 25 % 이내
    이온전극법 0.10 mg/L ± 25 % 이내
    연속흐름법 0.01 mg/L ± 25 % 이내

    1) 자외선/가시선 분광법

    물속에 존재하는 시안을 측정하기 위하여 시료를 pH 2 이하의 산성에서 가열 증류하여 시안화물 및 시안착화합물의 대부분을 시안화수소로 유출시켜 포집한 다음 포집된 시안이온을 중화하고 클로라민-T를 넣어 생성된 염화시안이 피리딘-피라졸론 등의 발색시약과 반응하여 나타나는 청색을 620 nm에서 측정하는 방법

    2) 이온전극법

    하수, 지표수, 폐수 등에 존재하는 시안을 측정하기 위하여 pH 12 13의 알칼리성에서 시안이온전극과 비교전극을 사용하여 전위를 측정하고 그 전위차로부터 시안을 정량하는 방법

     

    3) 연속흐름법 

    물속에 존재하는 시안을 분석하기 위하여 시료를 산성상태에서 가열 증류하여 시안화물 및 시안착화합물의 대부분을 시안화수소로 유출시켜 포집한 다음 포집된 시안이온을 중화하고 클로라민-T를 넣어 생성된 염화시안이 발색시약과 반응하여 나타나는 청색을 620 nm 또는 기기에 따라 정해진 파장에서 분석하는 시험방법

     

    5. 염소이온 

    물속에 존재하는 염소이온을 측정하는 방법으로, 염소이온은 천연적으로 광석 등에서 생성되기도 하나 염분이나 염산 등이 오염되어 발생되기도 한다.

    염소이온 정량한계
    (mg/L)
    정밀도
    (% RSD)
    이온크로마토그래피 0.1 mg/L ± 25 % 이내
    적정법 0.7 mg/L ± 25 % 이내
    이온전극법 5 mg/L ± 25 % 이내

    1) 이온크로마토그래피

    지하수, 지표수, 폐수 등을 이온교환 컬럼에 고압으로 전개시켜 분리되는 염소이온을 분석하는 방법

     

    2) 이온전극법

    염소이온을 이온전극법을 이용하여 분석하는 방법으로 시료에 아세트산염 완충용액을 가해 pH를 약 5로 조절하고, 전극과 비교전극을 사용하여 전위를 측정하고 그 전위차로부터 정량하는 방법

     

    3) 적정법 

    물속에 존재하는 염소이온을 분석하기 위해서, 염소이온을 질산은과 정량적으로 반응시킨 다음 과잉의 질산은이 크롬산과 반응하여 크롬산은의 침전으로 나타나는 점을 적정의 종말점으로 하여 염소이온의 농도를 측정하는 방법

     

     

    출처: 수질오염공정기준(2010)

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