[수질] 수질오염공정시험기준(시료의 전처리 방법)

1. 전처리를 하지 않는 경우

무색투명한 탁도 1 NTU 이하인 시료의 경우 전처리 과정을 생략하고, pH 2 이하로(시료 1 L 당 진한질산 1 mL ∼ 3 mL를 첨가)하여 분석용 시료로 한다

 

2 산분해법 

시료에 산을 첨가하고 가열하여 시료 중의 유기물 및 방해물질을 제거하는 방법이다. 이 과정에서 시료 중의 유기물 및 방해물질은 산에 의해 분해되고 이들과 착화합물을 형성하고 있던 중금속류는 이온 상태로 시료 중에 존재하게 된다.

 

1) 사용시약 

• 과염소산 (hyperchloric acid, HClO4, 분자량 : 100.46, 함량 : 70 % 이상)
• 염산 (hydrochloric acid, HCl, 분자량 : 36.46, 함량 : 36.5 % ∼ 38 %)
• 염산 (1 + 1) : 염산과 정제수의 부피비가 1 : 1이 되도록 혼합하여 조제한다.
• 질산 (nitric acid, HNO3, 분자량 : 63.01, 함량 : 70 %)
• 플루오린화수소산 (hydrofluoric acid, HF, 분자량 : 20.00, 함량 : 40 % 이상)
• 황산 (sulfuric acid, H2SO4, 분자량 : 98.08, 함량 : 95 % 이상)

2) 질산법 

- 유기함량이 비교적 높지 않은 시료의 전처리에 사용한다.

- 시료 100 mL 이상 취하여 플라스크 또는 비커에 넣고 질산 5 mL와 끓임쪽 4개 ∼ 5개를 넣은 다음 서서히 가열하여 액량이 10 mL ∼ 20 mL가 될 때까지 증발농축하고 방치하여 냉각한다. 시료색이 맑아질 때까지 질산을 추가하여 증발 농축하는 과정을 반복한다. 이 때, 시료가 완전히 건조되지 않도록 한다.

 

3) 질산-염산법 

- 기물 함량이 비교적 높지 않고 금속의 수산화물, 산화물, 인산염 및 황화물을 함유하고 있는 시료에 적용되며 휘발성 또는 난용성 염화물을 생성하는 금속 물질의 분석에는 주의한다

- 시료 적당량 (100 mL ∼ 500 mL)을 취하여 비커에 넣고 질산 3 mL와 끓임쪽 4개 ∼ 5개를 넣은 다음 서서히 가열하여 액량이 약 5 mL가 될 때까지 증발 농축하고 냉각한다.

 

4) 질산-황산법 

- 유기물 등을 많이 함유하고 있는 대부분의 시료에 적용된다. 그러나 칼슘, 바륨, 납 등을 다량 함유한 시료는 난용성의 황산염을 생성하여 다른 금속성분을 흡착하므로 주의한다

 

5) 질산-과염소산법

- 유기물을 다량 함유하고 있으면서 산분해가 어려운 시료에 적용

 

6) 질산-과염소산-불화수소산

- 다량의 점토질 또는 규산염을 함유한 시료에 적용된다. 시료 적당량 (100 mL ～ 500 mL)를 취하여 비커에 넣고 여기에 유리구 4개 ～ 5개를 넣은 다음 서서히 가열하여 액량이 약 15 mL가 될 때까지 증발 농축하고 냉각한다.

 

3. 마이크로파 산분해법

- 밀폐 용기를 이용한 마이크로파 장치에 의한 방법에 적용되는 방법

- 전반적인 처리 절차 및 원리는 산분해법과 같으나 마이크로파를 이용해서 시료를 가열하는 것이 다르다. 마이크로파를 이용하여 시료를 가열할 경우 고온 고압 하에서 조작할 수 있어 전처리 효율이 좋아진다.

 

- 사용시약 

• 염산 (hydrochloric acid, HCl, 분자량 : 36.46, 함량 : 36.5 % ∼ 38 %)
• 질산 (nitric acid, HNO3, 분자량 : 63.01, 함량 : 70 %)

 

4.  용매추출법

- 시료에 적당한 착화제를 첨가하여 시료 중의 금속류와 착화합물을 형성시킨 다음 형성된 착화합물을 유기용매로 추출하여 분석하는 방법이다.

- 이 방법은 시료 중의 분석대상물의 농도가 낮거나 복잡한 매질 중에서 분석대상물만을 선택적으로 추출하여 분석 하고자 할 때 사용한다.

- 원자흡수분광광도법을 사용한 분석 시 목적성분의 농도가 미량이거나 측정에 방해하는 성분이 공존할 경우 시료의 농축 또는 방해물질을 제거하기 위한 목적으로 사용되며, 이 방법으로 시료를 전처리한 경우에는 따로 규정이 없는 한 검정곡선 작성용 표준용액도 적당한 농도로 조제하여 시료와 같은 방법으로 처리하여 시험한다.

 

-  사용시약

• 브로모페놀블루․에틸알코올용액 (0.1 ％)
• 티몰블루․에틸알코올용액 (0.1 ％)
• 피로리딘다이티오카르바민산 암모늄추출법
• 피로리딘다이티오카르바민산암모늄용액 (2 ％)
• 다이에틸다이티오카바민산 추출법
• 타타르산암모늄용액 (10 ％)
• 디티존․사염화탄소용액 (0.01 ％)
• 디티존․메틸아이소부틸케톤 추출법
• 디티존․메틸아이소부틸케톤용액 (0.2 ％)
• 디티존․사염화탄소 추출법
• 암모니아수(1+1) 
• 암모니아수 (1 + 100)
• 염산 (hydrochloric acid, HCl, 분자량 : 36.46, 함량 : 36.5 % ∼ 38 %)
• 염산(1 + 50)
• 질산 (nitric acid, HNO3, 분자량 : 63.01, 함량 : 70 %)
• 사이트르산이암모늄용액 (10 ％, 납시험용)
• 과염소산 (perchloric acid, HClO4, 분자량 : 100.46, 비중 : 약 1.67)
• 다이에틸다이티오카르바민산나트륨용액 (1 ％)
• 메타크레졸퍼플 에틸알코올용액 (0.1 ％)
• 사이트르산이암모늄용액 (10 ％)
• 아세트산부틸 또는 메틸아이소부틸케톤

 

 

 

5. 회화에 의한 분해 

- 목적성분이 400 ℃이상에서 휘산되지 않고 쉽게 회화될 수 있는 시료에 적용된다. 시료 중에 염화암모늄, 염화마그네슘 등이 다량 함유된 경우에는 납, 철, 주석, 아연, 안티몬 등이 휘산되어 손실을 가져오므로 주의하여야 한다