[수질] 수질오염공정시험기준 (아연,안티몬, 주석, 철, 카드뮴, 크롬, 6가크롬 )

1. 아연 

- 아연은 원자번호 30번이며 주요산화 상태는 + 2이다.

- 지각 중에는 70 mg/kg, 토양 중에는 10 mg/kg ～ 300 mg/kg, 하천수에는 10 μg/L 정도 존재하며 지하수에는 0.1 mg/L 이하로 존재한다.

- 아연은 사람의 성장에 필수원소이다. 5 mg/L 이상의 농도로 쓴 맛을 나타내며 알칼리 용액에서 젖빛을 낸다.

- 전기 도금된 철이나 청동으로부터 오염될 수 있으며 이 때 납과 카드뮴도 함께 오염 될 수 있다.

- 아연은 염산이나 묽은 황산에서는 수소를 발생하며 녹아 각각의 염이 된다.

-  진한 알칼리 용액과 가열하면 역시 수소를 발생하며 녹아 아연산염을 만든다. 이 때문에 묽은 산 또는 진한 알칼리와 함께 환원제로 사용된다.

아연	정량한계 (mg/L)	정밀도 (% RSD)
원자흡수분광광도법	0.002 mg/L	± 25 % 이내
자외선/가시선 분광법	0.010 mg/L	± 25 % 이내
유도결합플라스마-원자발광분광법	0.002 mg/L	± 25 % 이내
유도결합플라스마-질량분석법	0.006 mg/L	± 25 % 이내
양극벗김전압전류법	0.0001 mg/L	± 20 % 이내

1) 자외선/가시선 분광법

물속에 존재하는 아연을 측정하기 위하여 아연이온이 pH 약 9에서 진콘(2-카르복시-2＇-하이드록시(hydroxy) -5＇ 술포포마질-벤젠․나트륨염)과 반응하여 생성하는 청색 킬레이트 화합물의 흡광도를 620 nm에서 측정하는 방법

 

2) 유도결합플라스마

(1) 원자발광분광법

물속에 존재하는 아연을 측정하는 방법으로, 시료를 산분해법, 용매추출법으로 전처리 후 시료를 플라스마에 주입하여 방출하는 발광선 및 발광강도를 측정하는 방법

 

(2) 질량분석법

시료를 산분해법, 용매추출법으로 전처리 후 시료를 고온 플라스마에 분사시켜 이온화된 원소를 진공상태에서 질량 대 전하비 (m/z)에 따라 분리하는 방법

 

3) 양금벗김전압전류법

물속에 존재하는 아연을 측정하는 방법으로, 시료를 산성화시킨 후 자유이온화된 아연을 유리탄소전극 (GCE, glassy carbon electrode)에 수은막 mercury film)을 입힌 전극에 의한 은/염화은 전극에 대해 -1,300 mV 전위차에서 작용전극에 농축시킨 다음 이를 양극벗김전압전류법으로 분석하는 방법으로 ES 04400.5b 금속류-양극벗김전압전류법에 따른다.

 

2. 안티몬 

안티몬은 지각 중에 평균 0.2 mg/kg이 존재하며, 환경 중에 존재량은 토양에서 1 mg/kg, 도시지역 강우 중 1 μg/L, 지하수에는 0.1 mg/L 이하이다. 보통 Sb2S3, SbO2-, HSbO2 등으로 존재한다

안티몬	정량한계 (mg/L)	정밀도 (% RSD)
유도결합플라스마-원자발광분광법	0.02 mg/L	± 25 % 이내
유도결합플라스마-질량분석법	0.0004 mg/L	± 25 % 이내

 

3. 주석 

주석은 지각 중에 평균 2.1 mg/kg이 존재하며, 환경 중에 존재량은 토양에서 10 mg/kg, 도시 지역 강우 중 0.1 μg/L, 지하수에는 0.1 mg/L 이하로 존재한다. 주석은 보통 물속에서 Sn4+, Sn(OH)4, SnO(OH)2, SnO(OH)3-으로 존재한다.

주석	정량한계 (mg/L)	정밀도 (% RSD)
원자흡수분광광도법	0.8 mg/L (불꽃) 0.002 mg/L (흑연로)	± 25 % 이내
유도결합플라스마-원자발광분광법	0.02 mg/L	± 25 % 이내
유도결합플라스마-질량분석법	0.0001 mg/L	± 25 % 이내

1) 원자흡수분광광도법

물속에 존재하는 주석을 측정하는 방법으로, 시료를 산분해법, 용매추출법으로 전처리 후 시료를 직접 불꽃으로 주입하여 원자화한 후 원자흡수분광광도법에 따라 측정하는 방법과 일정 부피의 시료를 전기적으로 가열된 흑연로 등에서 용매를 제거하고 원자화한 후 흑연로 원자흡수분광광도법에 따라 측정하는 것

 

4. 철 

- 철은 원자번호 26번이며 지각 중에서 두 번째로 많은 원소로 약 5 % 존재한다.

- 환경 중에는 지표수에 1.5 mg/L이하, 하천수에서 0.67 mg/L, 빗물에는 0.23 mg/L 존재한다.

- 철은 물속에서 용해성 철 (Fe2+)로 존재하는 경우는 거의 없으며 Fe(OH)3 형태로 현탁 되어 있다.

- 점토 등 유기물이 많은 물속에서는 휴민산염 등의 콜로이드성 유기착화합물로 존재한다.

- 철은 묽은 질산, 염산, 황산에는 쉽게 녹는다.

철	정량한계 (mg/L)	정밀도 (% RSD)
원자흡수분광광도법	0.03 mg/L	± 25 % 이내
자외선/가시선 분광법	0.08 mg/L	± 25 % 이내
유도결합플라스마-원자발광분광법	0.007 mg/L	± 25 % 이내

1) 자외선/가시선 분광법

물속에 존재하는 철 이온을 수산화제이철로 침전분리하고 염산하이드록실아민으로 제일철로 환원한 다음, o-페난트로린을 넣어 약산성에서 나타나는 등적색 철착염의 흡광도를 510 nm에서 측정하는 방법

 

5. 카드뮴 

- 카드뮴은 원자번호 48로 주 산화 상태는 + 2가이다.

- 지각 중 카드뮴의 농도는 0.16 mg/kg 으로서 토양 중에 0.1 mg/kg ～ 0.5 mg/kg, 하천수에 1 μg/L, 지하수에 1 μg/L ～ 10 μg/L 정도로 존재한다.

- 카드뮴은 독성이 크고 발암물질로 알려져 있으며 물에 산업폐수나 도금된 수도관으로부터 발생할 수 있다.

- 카드뮴은 묽은 질산에는 쉽게 녹고, 뜨거운 염산에는 서서히 녹는다.

- 차가울 때에는 황산에 녹지 않지만, 가열하면 녹는다. 아연과 달리 알칼리 용액에 녹지 않는다.

철	정량한계 (mg/L)	정밀도 (% RSD)
원자흡수분광광도법	0.002 mg/L	± 25 % 이내
자외선/가시선 분광법	0.004 mg/L	± 25 % 이내
유도결합플라스마-원자발광분광법	0.004 mg/L	± 25 % 이내
유도결합플라스마-질량분석법	0.002 mg/L	± 25 % 이내

1) 자외선/가시선 분광법

물속에 존재하는 카드뮴이온을 시안화칼륨이 존재하는 알칼리성에서 디티존과 반응시켜 생성하는 카드뮴착염을 사염화탄소로 추출하고, 추출한 카드뮴 착염을 타타르산용액으로 역추출한 다음 다시 수산화나트륨과 시안화칼륨을 넣어 디티존과 반응하여 생성하는 적색의 카드뮴착염을 사염화탄소로 추출하고 그 흡광도를 530 nm에서 측정하는 방법

 

6. 크롬 

- 크롬은 + 3가와 + 6가로 주로 존재하는데 + 6가가 독성이 강하다.

- 크롬은 폐수로부터 수중에 유입될 수 있다. 크롬은 염산이나 황산에는 수소를 발생하며 녹지만 진한질산이나 왕수 등 산화력을 가지는 산에는 녹지 않고, 또 이들 산에 담가 둔 것은 표면에 부동태를 만들어 보통의 산에도 녹지 않는다.

크롬	정량한계 (mg/L)	정밀도 (% RSD)
원자흡수분광광도법	산처리법 : 0.01 mg/L 용매추출법 : 0.001 mg/L	± 25 % 이내
자외선/가시선 분광법	0.04 mg/L	± 25 % 이내
유도결합플라스마-원자발광분광법	0.007 mg/L	± 25 % 이내
유도결합플라스마-질량분석법	0.0002 mg/L	± 25 % 이내

1) 자외선/가시선 분광법

물속에 존재하는 크롬을 자외선/가시선 분광법으로 측정하는 것으로, 3가 크롬은 과망간산칼륨을 첨가하여 6가 크롬으로 산화시킨 후, 산성 용액에서 다이페닐카바자이드와 반응하여 생성하는 적자색 착화합물의 흡광도를 540 nm에서 측정한다.

 

7. 6가크롬 

6가 크롬	정량한계 (mg/L)	정밀도 (% RSD)
원자흡수분광광도법	0.01 mg/L	± 25 % 이내
자외선/가시선 분광법	0.04 mg/L	± 25 % 이내
유도결합플라스마-원자발광분광법	0.007 mg/L	± 25 % 이내

1) 원자흡수분광광도법

- 물속에 존재하는 6가 크롬을 원자흡수분광광도법으로 정량하는 방법이다

-. 6가 크롬을 피로리딘 디티오카르바민산 착물로 만들어 메틸아이소부틸케톤으로 추출한 다음 원자흡수분광광도계로 흡광도를 측정하여 6가 크롬의 농도를 구하는 것이 목적이다.

- 최종 분석시료는 불꽃에 분무하여 원자화되는 크롬 원소가 그 원자증기층을 투과하는 빛을 흡수하는 흡수 정도를 시료에 포함된 크롬의 농도로 환산한다.

 

2) 자외선/가시선 분광법

물속에 존재하는 6가 크롬을 자외선/가시선 분광법으로 측정하는 것으로, 산성 용액에서 다이페닐카바자이드와 반응하여 생성하는 적자색 착화합물의 흡광도를 540 nm에서 측정한다